一、工艺路线概述

单壁碳纳米管的制备采用气相沉积法（CVD），以气体碳源（如甲烷、乙炔）在高温下通过金属催化剂在惰性气氛中生长，获得单壁结构的碳纳米管，后处理包括酸洗、分散、纯化等步骤。

主要工艺流程如下：

原料气准备 → 催化剂前驱体喷涂/沉积 → CVD反应（800–1000 ℃） → 冷却 → 酸洗纯化 → 干燥分散 → 包装

二、配方组成（实验室与中试级别）

成分含量或浓度作用说明

催化剂前驱体（Fe、Co、Ni） 0.5–1.5 wt% 金属催化剂，控制管径、管长、生长速率

支撑材料（SiO₂、MgO、Al₂O₃） 与金属前驱体按质量比10:1 混合 分散金属颗粒，提升催化效率，便于后处理

碳源气体（CH₄、C₂H₂、CO） 10–50 sccm 提供碳源，用于碳管构建

载气（Ar、N₂） 200–500 sccm 提供惰性气氛，防止氧化和副反应

稀释剂气（H₂） 10–100 sccm 调节反应性气氛，辅助去除杂质并促进管生长

三、制备工艺步骤

第一步：催化剂制备与处理

混合分散

将金属盐（如Fe(NO₃)₃）与SiO₂按质量比1:10混合，在去离子水或乙醇中均匀搅拌，干燥后研磨得到催化剂载体。

焙烧活化

将催化剂前驱体置于箱式炉中，于500–700 ℃焙烧2小时，获得纳米金属颗粒。

第二步：CVD生长反应

设备预热

将催化剂均匀铺设在石英舟中，送入CVD反应炉，在惰性气氛下加热至800–1000 ℃。

通气反应

通入碳源气体（如CH₄）与载气（Ar/H₂），控制反应时间在10–60分钟。体系内形成单壁碳纳米管。

冷却与收集

关闭碳源气，继续通惰性气体冷却至室温，收集黑色产物。

第三步：后处理与纯化

酸洗去杂

使用HCl或HNO₃溶液去除残留金属与催化剂载体；可多次洗涤至中性。

过滤与干燥

采用PTFE滤膜抽滤后，使用冷冻干燥或真空干燥方式除去水分，得到纯化SWCNT粉末。

分散（如需制浆）

将SWCNT与分散剂（如SDS）混合，在超声条件下形成均匀分散浆料。

四、产品特征

项目参数范围检测方法

外观 黑色蓬松状粉末 目视

管径（直径） 0.8–2.0 nm TEM、AFM

管长 1–30 μm SEM、TEM

纯度（碳管含量） > 85%（可达95%以上） TGA、Raman、XPS

金属杂质含量 < 3 wt%（纯化后） ICP-MS、EDX

电导率 可达10⁴–10⁵ S/m 四探针法

分散性 良好，依赖于分散剂体系 光散射、稳定性测试

五、使用建议与储存条件

应用方向：柔性电子、导电浆料、超级电容器、复合材料增强、透明导电薄膜、场发射器件等；

储存方式：

密封避光保存；

干粉状态避免潮湿吸附，分散浆料建议冷藏储存；

使用有效期：

干粉：常温密封保存可达12个月；

分散液：建议30天内使用完毕。

六、备注与版本管理说明

本配方基于CVD生长路线，结合金属催化剂及后处理优化路径，由湖南昱烯瓴新材料有限公司技术部与生产中心联合制定。

如在实际生产过程中需变更碳源、催化体系或后处理方案，必须经技术部与质控部双重签署后归档备案。